
ディーン・スターク装置、またはディーン・スターク装置、またはディーン・スターク装置は、反応媒体から水(または他の液体)を抽出するために合成化学で使用される実験用ガラス器具のセットアップです。 1920 年に EW ディーンと DD スタークによって発明されました。
還流加熱時の化学反応により発生する水を除去するために、水冷却器やマントルヒーターと組み合わせて使用します。
使用する溶媒の密度が水の密度よりも低いか高いかに応じて、2 種類の Dean and Stark 装置が存在します。
実験室ディーンスタークは通常、円筒形の垂直なガラス製品で構成されており、通常は長さに沿って目盛りが付けられ、ビュレットとよく似た活栓で終わります。シリンダーの上部は還流冷却器の底部に取り付けられていますが、反応媒体を含むフラスコまたは反応器に取り付けられるアームも備えています。
反応中、溶媒と抽出対象種を含む蒸気は凝縮器に上昇し、液化するとメスシリンダーに落ちます。その中で、混ざらない液体が相に分離します。上相(密度が低い)がアームのレベルに達すると、アームに流れ込んで反応フラスコに戻りますが、下相はシリンダー内に残ります。この下相もアームに到達すると、反応器に戻る可能性があるため、必要なだけ(蛇口を開けて)空にする必要があります。
この装置は一般に共沸蒸留に使用されます。たとえば、トルエンを含む反応によって生成される水を除去するためです。トルエンと水のヘテロ共沸混合物がフラスコから蒸発しますが、トルエンだけが戻ってきます(密度が低いため)。トルエンは「ビュレット」に溜まる水の上に浮いているためです。
ディーン・スターク法は、食品業界でパンなどの製品の水分含有量を測定するためによく使用されます。
ただし、この装置は単純な水を除去する以外の目的にも使用できます。たとえば、硫酸の触媒によるブタノールと酢酸のエステル化の場合です。蒸気にはエステル 63%、水 24%、アルコール 8% が含まれており、収集された有機相にはエステル 86%、アルコール 11%、水 2% が含まれており、媒体に再導入されます。水相の純度は 97% です。
別の例は、ブタノールによる安息香酸のエステル化であり、生成されたエステルはビュレット内で単離され、エステルと混和しないブタノールは反応媒体に戻ります。
これらのエステル化反応全体を通じて水を除去すると、化学バランスがエステル形成に有利に変化します。
図の凡例
1:撹拌用マグネットバーまたは軽石
2: 反応媒体が入ったグランドネック付き丸底フラスコ
3:ヴィグリュー柱
4: 目盛り付き温度計
5: 適切な冷媒
6: 冷却水入口
7: 冷却水出口
8: 聖櫃
9: 蛇口
10:留出液回収容器
